Brennstofflabor
Von jedem eingesetzten Brennstoff kann eine standardisierte, detaillierte Analyse durchgeführt werden. Die Brennstoffanalyse umfasst die Immediatanalyse, die Elementaranalyse, die Bestimmung des Brennwertes sowie das Ascheschmelzverhalten und eine Siebanalyse. Bei den Bett- und Flugaschen werden Glühverlustbestimmungen und vereinzelt auch Elementaranalysen durchgeführt. Um die Analysen vergleichbar zu machen, werden die Messwerte auf die Bezugszustände roh (roh), analysenfeucht (an), wasserfrei (wf) sowie wasser- und aschefrei (waf) bezogen.
Immediatanalyse (Kurzanalyse)
Die Immediatanalyse beinhaltet die Bestimmung des Wasser- und Aschegehaltes sowie der flüchtigen Bestandteile des Brennstoffes.
Der Wassergehalt wird mit Hilfe des Trockenschrankverfahrens nach DIN 51718 bestimmt. Dabei wird zunächst die grobe Feuchtigkeit (Oberflächenwasser) der Brennstoffprobe ermittelt, indem diese bei (30 ± 2) °C bis zur Massenkonstanz getrocknet wird (analysefeuchter Zustand). Zur Bestimmung der Hygroskopischen Feuchte, die unter gegebenen Bedingungen gleich der Analysenfeuchte ist, wird die bei (30 ± 2) °C getrocknete Probe drei Stunden bei (106 ± 2) °C getrocknet und in den wasserfreien Zustand überführt. Der Wassergehalt ergibt sich aus der Gewichtsdifferenz vor und nach der Trocknung.
Der Aschegehalt wird nach DIN 51719 in einem Muffelofen ermittelt. Die Brennstoffprobe wird mit vorgeschriebener Aufheizrate in oxidierender Atmosphäre erst auf 500 °C und danach auf (815 ± 10) °C erhitzt und bei dieser Temperatur mindestens eine Stunde belassen. Danach wird die vollständig veraschte Probe abgekühlt und rückgewogen. Der Aschegehalt ergibt sich aus dem Quotienten des trockenen Probengewichts nach und vor der Verbrennung.
Die Bestimmung des Gehaltes an flüchtigen Bestandteilen erfolgt nach DIN 51720 ebenfalls in einem Muffelofen. Der Brennstoff wird sieben Minuten bei (900 ± 10) °C verkokt. Die Erhitzung unter Luftabschluss erfolgt in einem Tiegel mit Deckel. Der um die Analysefeuchtigkeit verminderte Gewichtsverlust entspricht dem Anteil der flüchtigen Bestandteile.
Der Anteil des festen Brennstoffes (C-Fix) lässt sich als Differenz zwischen dem Gewicht der Urprobe und den summierten Anteilen von flüchtigen Bestandteilen, Wasser und Asche berechnen.
Die Analyse kann alternativ mit einem thermogravimetrischen Analysesystem (LECO TGA-601) in Anlehnung an die entsprechenden DIN-Normen durchgeführt werden. Hierbei wird die Änderung der Probenmasse in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit in unterschiedlichen Atmosphären automatisch registriert und ausgewertet.
Elementaranalyse
Mit Hilfe der Elementaranalyse werden feste Brennstoffe auf ihre elementare Zusammensetzung hin untersucht. Die Gewichtsanteile der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel werden mit Hilfe eines automatischen Elementaranalysegerätes (LECO TrueSpec CHNS Micro) bestimmt und der Sauerstoffgehalt als Rest errechnet. Die Proben werden in reinem Sauerstoff vollständig verbrannt. Die Verbrennungsprodukte CO2, SO2 und H2O werden mittels Infrarot-Absorption gemessen. Die N2-Konzentration wird mittels einer Wärmeleitfähigkeitsmessung bestimmt, nachdem die bei der Verbrennung entstandenen Stickoxide katalytisch zu N2 reduziert wurden. Von jeder Brennstoffprobe werden standardmäßig fünf Analysen durchgeführt.
Weitere Brennstoffanalysen
Der Brennwert der Brennstoffe wird in einem Bombenkalorimeter der Firma IKA (Typ C200) nach DIN 51900 unter isoperibolen Bedingungen bestimmt. Dabei wird eine Brennstoffprobe in einem geschlossenen Gefäß unter reiner Sauerstoffatmosphäre bei einem Druck von 30 bar verbrannt. Aus der Temperaturerhöhung des Systems, dem Gewicht der Probe und der Wärmekapazität des Kalorimetersystems lässt sich der Brennwert errechnen. Unter Hinzunahme der Ergebnisse der Elementar- und Immediatanalyse wird der Heizwert errechnet.
Die Korngrößenverteilung der festen Brennstoffe wird mit Hilfe einer Siebung gemäß DIN 66165 ermittelt. Hierfür wird eine Schwingsiebmaschine der Firma Haver (Typ EML 200-80) eingesetzt. In der Siebmaschine werden die Analysensiebe mit aufsteigender Maschenweite aufeinander gestellt. Der Brennstoff wird auf das oberste Sieb gegeben. Durch die schwingende horizontale Bewegung der Siebmaschine trennt sich der Brennstoff in die verschiedenen Größenklassen auf.
Die Glühverlustbestimmung der Ascheproben geschieht analog zur Bestimmung des Aschegehaltes durch Verbrennung der Probe bei 815 °C gemäß DIN 51719.
Das Ascheschmelzverhalten wird nach DIN 51730 mithilfe eines Leitz-Erhitzungsmikroskops ermittelt. Die Probe wird zunächst nach DIN 51719 verascht und die entstandene Asche zu einem zylindrischen Probenkörper verpresst. Dieser wird anschließend in einem Ofen in oxidierender Atmosphäre mit konstanter Heizrate (3...10 K/min) erhitzt. Es werden die Erweichungstemperatur (Rundwerden der Kanten), die Sphärischtemperatur (kugelähnliche Form, Grundlinie des Korpus ist so lang wie seine Höhe), die Halbkugeltemperatur (Grundlinie des Korpus ist doppelt so lang wie seine Höhe) und die Fließtemperatur (Probenkörper ist auf ein Drittel der ursprünglichen Höhe auseinander geflossen) bestimmt.